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化验检测
电热原子化器-石墨炉原子吸收光谱法测定菱镁矿中的铅
来源:常见矿石分析手册2017-04-121728

试料用硝酸-过氧化氢微波炉溶样,用钴和样品消化反应产物硝酸镁作为混合基体改进剂,在石墨炉原子吸收光谱仪上,于波长283.3mm处测量其吸光度。按工作曲线法计算铅的质量分数。

本方法适用于菱镁矿中质量分数为0.001%~0.1%的铅量的测定。

一、仪器及试剂

1、原子吸收光谱仪:配备石墨炉及铅空心阴极灯,应带扣背景装置。

2、光纤压力自控密闭微波溶样炉。

3、硝酸钴溶液(20g/L):称取5.00g金属钴(质量分数≥99.9%)于300mL烧杯中,加入40mL硝酸(3+2),加热溶解后,用水移入250mL容量瓶中稀释至刻度,混匀。

4、铅标准贮存溶液(1.00mg/mL):称取1.0000g金属铅(质量分数≥99.99%)于300mL烧杯中,加入40mL硝酸(1+1),加热溶解并除去氮的氧化物后,用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。

5、铅标准溶液(10μg/mL):移取10.00mL铅标准贮存溶液(1.00mg/mL)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

所用试剂及酸均为优级纯,水为二次蒸馏水。

二、分析步骤

称取约0.20g试样,精确至0.0001g(随同试料做空白试验)。将试料置于聚四氟乙烯溶样杯中,加入35mL硝酸、1mL过氧化氢,待激烈反应停止后,盖上杯盖,于微波炉中加热溶解6min。取出冷却,将试液移入100mL烧杯中,在电热板上加热,蒸至1mL左右,取下稍冷,用10mL蒸馏水冲洗烧杯内壁,并继续低温加热浸取,冷却,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。分取适量试液于50mL容量瓶中,加入2mL硝酸钴溶液(20g/L),用硝酸(2+98)稀释至刻度,摇匀。在电热原子化器-石墨炉原子吸收光谱仪于波长283.3nm处,按选定的仪器参数和分析条件测量铅的吸光度。减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铅的质量。

工作参数,波长283.3nm,狭缝1.3nm,灯电流7.5mA,原子化阶段采用光学温度控制器,干燥阶段采用斜坡升温,塞曼校正背景,峰高测量。

石墨炉测定铅的最佳升温程序,见下表。

石墨炉升温程序表

干燥

灰化

原子化

净化

温度/℃

时间/s

温度/℃

时间/s

保持/s

温度/℃

时间/s

温度/℃

时间/s

80~120

25

600~900

10

15

2100

5

2500

5

工作曲线的绘制:移取0mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液(10μg/mL),分别置于一组50mL容量瓶红,加入2mL硝酸镁溶液(50g/L)、2mL硝酸钴溶液(20g/L),用硝酸(2+98)稀释至刻度,摇匀。以下按试料操作步骤进行,测量吸光度,减去“零”浓度溶液的吸光度,以铅的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

三、结果计算

按下式计算铅的质量分数ωPb,数值以%表示:

式中,为分取试液中铅的质量,μg;V为试液总体积,mL;为分取试液的体积,mL;m为试料的质量,g。

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