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矿业综合
三硫化二锑-王水不溶物的测定-重量法
来源:互联网2017-04-128175

本方法适用于三硫化二锑中王水不溶物的测定。测定范围:质量分数0.05%~0.6%。

一、原理

用盐酸分解试料,煮沸驱尽硫化氢后,再加硝酸溶解,以重量法测定王水不溶物。

二、试剂

(一)盐酸(ρ1.19g/mL)。

(二)盐酸(2+1)。

(三)硝酸(ρ1.42 g/mL)。

(四)饱和硫化氢溶液。

(五)硝酸银溶液(20g/L)。

三、设备

(一) G3 或G4玻璃砂漏斗及抽滤装置

(二)干燥箱

四、操作步骤

(一)称样

称取5g试样,精确至0.0001g。

(二)试料处理

将试料置于250mL烧杯中。加入60mL盐酸,在室温溶解约30min,间时摇动促进溶解,微热。待硫化锑溶解后,加热至沸以驱尽硫化氢,冷却。加入10mL硝酸,待反应停止后,加热至沸除去氮的氧化物,冷却至室温。(在试样溶解过程中如果析出单体硫,应称样重作。)

(三)测定

用已称至恒量的G3玻璃砂漏斗过滤。(玻璃砂漏斗先用王水浸泡,取出,再以水抽滤洗涤至洗液用20g/L硝酸银溶液检验不呈氯离子反应。将玻璃砂漏斗置于烘箱中在l00~105℃烘干至恒量。如滤液呈现浑浊,应称样重作,换用G4玻璃砂漏斗,在较小的负压下过滤,务使滤液清亮。)用盐酸(2+1)洗涤烧杯及残渣至洗液用饱和硫化氢溶液检验不呈锑离子反应。再用热水洗涤至洗液用20g/L硝酸银溶液检验不呈氯离子反应。将玻璃砂漏斗移入烘箱中,在100~105℃烘干约2h,取出置于干燥器内,冷却至室温,称量,重复烘干至恒量。

六、结果计算

按下式计算王水中不溶物的含量,以质量分数表示:

王水中不溶物的含量=

式中:ml-空玻璃砂漏斗质量,g;

m2-玻璃砂漏斗和王水不溶物质量,g;

m-试料质量,g。 

七、精密度(引自GB/T 3255.4-82)

两次测定的差值应不大于下表所列允许差。(下表单位:%)

王水中不溶物的质量分数

允许差

0.050~0.100

0.015

>0.100~0.200

0.025

>0.200~0.350

0.035

>0.350~0.600

0.050

八、参考文献

国家标准GB/T 3255.4-82。

有色金属工业分析丛书-重金属冶金分析(冶金工业出版社),P.503

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