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化验检测
DCP直读光谱法测定铜、镍矿中的铂、钯
来源:选矿技术网2017-04-125340
    一、方法提要
    王水分解试样,蹄共沉淀富集。沉淀经王水溶解后,用DCP直读光谱法直接测定。5mg/mL Te,1mg/mL Cu,l00µg/mL Hg、Au、As、Se、Sn,50µg/mL Pb、Zn、Fe、Al、Ca、Mg,20µg/mL Ni、Co、Cr、V、Mn、Rh、Ir,1Oµg/mL Mo对Pt、Pd测定均无影响。5µg/mL Pt,2µg/mL Pd,互相间也无影响。本法适用于试样中w(Pt)/10-9>2和w(Pd)/10-9>0.5的测定。
    二、标准试液的制备
    吸取1mL含1mg/mL Pt、0.4mL含1mg/mL Pd的标准贮存溶液于200mL容量瓶中,加入20mL HC1、8mL含50mg/mL Li盐缓冲液,以水稀释至刻度,混匀,作高标准试液。以含2mg/mL Li的HCl(1+9)溶液作低标准试液。
    三、仪器及工作条件
    SPECTRASPAN Ⅲ A型中阶梯光栅直读光谱仪。三电极直流等离子系统。其工作条件见下表。
表中  测定Pt、Pd的仪器工作条件
 
阳极氩气流量,0.8L/min
溶液进样量,1.6mL/min
Pt265.9nm
分析线,
Pd340.4nm
阴极氩气流量,1.4L/min
入口狭缝,50×500
积分时间,10s
雾化气压力,0.138Pa
出口狭缝100×500µm
重复次数,1次
    四、分析步骤
    将10.0-20.0g在600-700℃灼烧过的试转入烧杯中,加100mLHCl(1+1),加热分解数分钟,再加10mLHNO3,加热蒸发至约20mL。加10mL 10g/L动物胶溶液搅拌1min,加50mL HCl(2+8),搅拌,放置澄清,以倾泻法过滤残渣。滤液蒸发至约20mL,加40mLHCl,蒸发至约20mL,加2mL甲醛、5mL1nm/mL碲溶液,以200g/LSnCl2溶液还原至黑色碲沉淀出现,过量2mL,放置1h,过滤。沉淀以王水溶解,溶液蒸发到1mL,用微量吸液管加80µL50µg/mL Li盐缓,以王水(1+1)稀释至2mL,混匀。按仪器工作条件连同空白溶液同时测定。
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