返回
化验检测
硅酸盐中氧化铍的测定 -- 铍试剂Ⅲ比色法
来源:矿石化验2017-11-04490

一、方法提要

在PH=11±0.5时,在有甘油和EDTA二钠等络合剂存在下,加入铍试剂Ⅲ使与铍离子显色后,再加入盐酸--六次甲基四胺缓冲溶液使PH降至5.5--7.5,进行分光光度测定。

铍试剂Ⅲ与铍离子形成紫红色络合物,此络合物在波长550毫微米(纳米)有吸收峰,但考虑到钛的干扰,比色测定在530毫微米(纳米)进行。

络合物符合皮尔定律的范围随铍试剂Ⅲ的量增加而扩大,由于试剂本身的消光値太大,测定低含量铍时,不宜采用较高浓度的铍试剂Ⅲ。按分析手续条件15微克以下的氧化铍符合皮尔定律。络合物颜色两小时内稳定。

甘油(1∶1)至4毫升无妨。EDTA二钠的量按分析条件做时并不干扰,如果直接在PH=6.5±1.0显色,就严重干扰铍的显色。

在所述条件下,下述离子(毫克)不干扰铍的测定:Fe2O3(20),Al2O3(20),CaO(30),MgO(30),TiO2(3.4),Mn(0.5),WO3(0.3),Mo(0.1),Cr(0.5),Nb2O5(0.5),Y2O3(0.1),CeO2(0.1),U(0.1),ZrO2(0.05),NH4+(7.5),Cu(0.2)。

F-和BO3-干扰测定。

方法可用于硅酸盐中0.00X%--0.2%氧化铍的测定。

二、试剂

1、甘油:(1∶1);

2、EDTA二钠:10%;

3、酚酞:1%乙醇溶液;

4、氢氧化钠:5%;

5、铍试剂Ⅲ:0.01%,如有残渣需过滤。

6、盐酸--六次甲基四胺缓冲溶液:25%的六次甲基四胺与0.5N盐酸按体积比3∶5相混合。

7、铍标准贮存溶液:称取光谱纯氧化铍0.1克于铂皿中,加入氢氟酸5毫升,硫酸(1∶1)5毫升,加热溶解至冒烟,取下用水冲洗皿壁,再冒烟,取下冷却后,加水溶解,转入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,此溶液1毫升=100微克氧化铍。再用水稀释至1毫升=10微克氧化铍标准工作溶液备用。

二、分析手续

1、工作曲线:

于一系列50毫升容量瓶中,吸取空白溶液5--10毫升(与试样分析取量一致),加入氧化铍标准工作溶液0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0毫升;加入甘油(1∶1)2毫升,10%的EDTA二钠盐5毫升,酚酞2滴,用5%氢氧化钠中和至溶液呈现稳定的红色并过量加入0.7毫升,随即加入0.01%的铍试剂Ⅲ7.5毫升,摇匀,静置片刻,加入盐酸--六次甲基四胺缓冲溶液10毫升,用水稀释至刻度摇匀。在波长530纳米处,用2厘米比色皿比色,作出工作曲线。

2、试样分析: 

称取试样0.2000克于铂皿中,用少量水润湿,加入氢氟酸10毫升,硫酸(1∶1)5毫升,放置片刻使试样初步溶解,然后置于有石棉板的电炉上加热溶解完全(必要时补加氢氟酸)至冒硫酸烟,取下稍冷,用水吹洗皿壁,再继续加热至硫酸烟冒尽以赶尽F-,加入(1∶1)盐酸8.0毫升,稍加热以溶解盐类,然后洗入50毫升容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,静置至澄清或干过滤,吸取清液5--10毫升于50毫升容量瓶中,加入甘油(1∶1)2毫升,10%的EDTA二钠盐5毫升,酚酞2滴,用5%氢氧化钠中和至溶液呈现稳定的红色并过量加入0.7毫升,随即加入0.01%的铍试剂Ⅲ7.5毫升,摇匀,静置片刻,加入盐酸--六次甲基四胺缓冲溶液10毫升,用水稀释至刻度摇匀。在波长530纳米处,用2厘米比色皿测定试样溶液的吸光度。

  • 同类技术