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材料冶金
国内天然石英砂不能用作通信光纤材料吗?
来源:粉体技术网2017-10-142261

1、中国是光纤生产和消费第一大国

在大规模信息网络建设需求的带动下,全球光纤通信行业一直处于高速发展态势,经过多年的发展,我国已经成为全球光纤光缆生产和消费的第一大国。在未来10年内,中国将成为世界上最重要的光纤光缆生产及研发基地,光纤光缆产量有望达到世界总产量的50%。

2、中国光纤生产“受制于人”

光纤预制棒是光纤产业的上游产品,是制造石英系列光纤的核心原材料。但我国在光纤预制棒的生产环节中存在石英套管不能自给的问题,几乎全部依靠进口。因此,迫切需要研制开发出单模光纤预制棒用石英套管,实现单模光纤用大尺寸石英套管的国产化,解决国内光纤行业的发展“受制于人”的局面。

在解决大尺寸石英套管国产化的过程中,必不可少要解决所用原料的国产化,尤其是天然高纯石英原料的国产化。用天然石英矿生产适合于光纤用高纯石英砂,目前只有美国尤尼明公司以其得天独厚的矿山资源而独占鳌头。例如,久智科技的光导纤维管生产线是由国外引进,其所用的原料也是从美国尤尼明公司进口的高纯石英砂。

这里我们不禁要问,难道国内天然石英砂不能用作通信光纤材料吗?

3、光纤用石英砂的特点

光纤用石英原料有合成砂和天然砂之分。合成砂主要以高纯四氯化硅为原料,经过水解制得高纯二氧化硅。这种合成二氧化硅原料的特点就是纯度高,其杂质元素总含量在2ppm以下,是生产光纤预制棒重要原料。

由于杂质含量高,以天然石英矿为原料生产的石英砂最多只能用于光纤生产过程中的辅助材料,如预制棒的把头等。高档的天然石英砂也可以用于生产预制棒的外包管,但对这类天然砂的杂质要求极为严格,且对制成外包管的透光性要求也很高。

4、石英光纤的生产工艺

(1)PSOD(等离子固态外部沉积)工艺

使用高频感应等离子发生器电离空气产生的等离子火焰来加热熔化天然石英砂并沉积到中心管上,沉积结束后的毛砣经过冷加工形成尺寸规则的中空套管。套管作为外包层,根据其几何尺寸设计匹配合适的芯棒,经RIC(套管技术)工艺处理后,形成大尺寸的光纤预制棒,再进行拉丝。

为了保证光纤产品的质量,PSOD过程中石英砂的熔化质量、杂质的含量以及石英产品冷加工的精度都非常重要。

(2)合成法

合成法制备石英光纤材料的原理是在氢氧焰条件下将SiCl4水解形成玻璃粉体(soot棒),该反应过程会在石英Si-O网络中产生大量的Si-OH,必须经过脱水工艺才能消除OH引起的光信号吸收峰,再经过烧结工艺形成玻璃体。

PSOD使用等离子火的特点是能量集中、温度高(空气等离子火焰温度>5000℃),石英砂在等离子体状态下一次熔化成型,粉料的收集率>70%,远高于合成法。而且电离经过纯化后的空气不会产生-OH,羟基含量经检测在10×10-6左右,通过拉丝验证,能够完全满足光纤的低水峰要求。

与合成法相比,PSOD工艺沉积效率高,可直接形成玻璃,省去了烧结和脱经工艺,工艺控制简单,设备维护和环保处理费用低。

5、光纤用石英砂的质量要求

选择光纤用石英砂应考虑的主要因素如下:(1)光衰减性降低的潜力;(2)折射率的可控制性;(3)形状的可控制性;(4)光纤的化学稳定性和机械强度以及制造成本等。

光纤衰耗的降低有利于各种较长中继距离传输系统的建设。为了保证光纤的低衰耗,对于光纤用石英砂而言,要求过渡金属离子的含量低于10-9,但是对于不导光部分的外包层材料,只需保证金属离子的扩散不会对预制棒的芯层和内包层产生影响。

不同于合成石英套管,PSOD工艺使用天然石英砂作为光纤外包层套管,虽然天然石英砂经过多道工艺筛选并去除杂质,但是相对合成料10-9级别的杂质含量,PSOD工艺原材料的杂质含量仍然很高,这就要求从光纤预制棒和拉丝的各个工艺流程着手,降低外包层杂质对光纤各项参数的影响。

6、中国高纯石英砂生产现状

我国有丰富的优质脉石英矿产资源,其石英矿物品位多在99%以上。但由于成矿过程复杂,仅存的少量杂质矿物(或元素)浸染较深,不易与主矿物石英分离,用传统选矿或提纯工艺难以去除。

我国大部分高品位脉石英矿都存在大量的气液包裹体,这是我国石英矿有别于美国尤尼明矿的主要特征之一。气液包裹体的存在将对石英砂的提纯,尤其是对石英制品的透光性、高温稳定性等使用性能产生不利影响。这也是制约我国高品位石英矿开发利用的主要因素。

石英中气液包裹体的存在形式及选矿提纯方法

采用天然石英砂作为原料来制备大尺寸的光纤预制棒套管以取代目前的合成石英工艺,不仅能够节约成本、提高效率,还可以避免SiCl4工业带来的严重腐蚀性和环境污染。

国内不少科研院校和相关企业为此做出了长期的努力,已经攻克了用中国天然石英矿生产适用于太阳能和电子行业用的高纯石英砂的难题。

7、天然石英砂制备通讯光纤的试验研究

根据天然石英矿的原料品质,选择了石英砂A、石英砂B、石英砂C三种不同等级的天然石英砂材料进行实验,其杂质含量依次增加(金属杂质含量见表1)。

石英砂A、石英砂B、石英砂C三种不同级别材料的杂质主要是石英砂Al、Fe、Ca、Ti、Na等几种影响玻璃粘度以及光纤衰减性能的金属离子。在芯棒制备过程中,设计了足够厚度的缓冲层以保证金属离子的扩散对芯棒产生影响最小。

研究结果表明:杂质含量在10-6级别的天然石英砂也能用于制备光纤预制棒。天然石英砂材料适合大张力拉丝条件,并且对芯层玻璃材料的微结构起到了很好的保护作用。缓冲层的厚度和粘度设计尤为重要,良好的设计不仅可以阻挡天然料中的金属离子扩散对芯层衰减产生影响,还可以缓冲大张力拉丝时来自外包层天然料的压力,保证芯层应力折射率的稳定。在高张力、低掺杂条件下,采用天然石英砂可拉制出了衰减水平为0.315d B/km@1310nm、0.183dB/km@1550nm的低衰减光纤,拉丝速度达到2000m/min。

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