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化验检测
磷含量的测定方法
来源:选矿技术网2017-04-1211844

磷含量的测定采用磷钼酸喹啉滴定分析方法。

1 原理

在酸性溶液中,磷酸根与钼酸钠和喹啉反应,生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤并洗去所附着的酸液,将沉淀溶解于过量的碱标准溶液中,再用酸标准溶液反滴定过量的碱,即可计算出五氧化二磷的含量。

2 试剂和溶液

钼酸钠;柠檬酸;硝酸;硝酸溶液(1+1);喹啉(不含还原剂);丙酮。

喹钼柠酮试剂:

①称70g钼酸钠于400ml烧杯中,加入100ml水溶解;

②称60g柠檬酸于1000 ml烧杯中,加入100ml水,溶解后,加85ml硝酸;

③把溶液①加到溶液②中,混匀;

④混合35 ml硝酸和100ml水在400 ml烧杯中,加入5ml喹啉;

⑤把溶液④加入溶液③中,混匀,静置一夜,用滤纸或棉花过滤,滤液加入280ml丙酮,用水稀释至1000ml,混匀,贮存在聚乙烯瓶中,放于暗处,避光,避热。

混合指示液:

①称取0.1 g百里香酚蓝,溶于2.2 ml含0.1 mol/L NaOH的氢氧化钠溶液中,

用60%(V/V)的乙醇溶液稀释至100 ml;

②称取0.1 g酚酞,溶于100 ml 60%(V/V)的乙醇溶液中;

③取3份体积的①溶液和2份体积的②溶液混合均匀。

氢氧化钠标准溶液:c (NaOH)= 0.5mol/L。

盐酸标准溶液:c(HCl)=0.25 mol/L。

不含二氧化碳的水:将水注入平底烧瓶中,煮沸10min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,放置冷却。

3 测定步骤

吸取1ml湿法磷酸置于预先盛有10ml(1+1)硝酸溶液的100 ml容量瓶中,混匀,用水稀释至100 ml,混匀。

从上述容量瓶中吸取1 ml试液于500 ml 烧杯中,加入10 ml(1+1)硝酸溶液,用水稀释至100 ml,盖上表面皿,于电炉上加热至沸,加入35 ml 喹钼柠酮试剂,继续温和地加热微沸1 min,取下烧杯,冷却至室温,冷却过程中转动烧杯3~4次。   

用中速滤纸(或脱脂棉)过滤,先将上层滤液滤完,然后以倾泻法洗涤沉淀3 ~ 4次(每次用水约25 ml),将沉淀转移至漏斗中再用水洗涤沉淀,直至所得滤液(取约20 ml滤液,加入1滴混合指示液和1滴c (NaOH)= 0.25mol/L的氢氧化钠溶液后,所呈颜色与处理同体积蒸馏水所呈颜色相近为止)。将沉淀和滤纸(或脱脂棉)移入原烧杯中,用滴定管加入氢氧化钠标准溶液,边滴加边搅拌,使沉淀溶解,再过量约5 ~ 10 ml氢氧化钠标准溶液,充分搅拌至沉淀完全溶解后,加入100 ml 不含二氧化碳的水和约1 ml混合指示液,用盐酸标准溶液滴定至溶液由紫色经灰蓝色变为微黄色为终点。

按上述分析步骤同时进行空白实验。

五氧化二磷的含量计算公式:

式中,c 1 为氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;

      c2 为盐酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L;

      V1 为滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,ml;

      V2 为滴定时盐酸标准溶液的用量,ml;

      V3 为空白实验时氢氧化钠标准溶液的用量,ml;

      V4 为空白实验时盐酸标准溶液的用量,ml;

      m0为测定时吸取试样的量,相当于试样的质量,g;

          0.00273为与1.00 ml 氢氧化钠标准滴定溶液c (NaOH) =1.000 mol/L 相当的五氧化二磷的质量,g。
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