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化验检测
原子吸收光谱法测定铁
来源:选矿技术网2017-04-123131

试样用王水分解,在1mol/L盐酸介质中,用乙酸乙酯萃取分离金,水相浓缩后制成盐酸(1+19)待测试液,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长248.3nm处测量其吸光度。

本法适用于金中0.0005%~0.0080%铁含量的测定。

仪器及试剂

原子吸收光谱仪:配备空气-乙炔火焰燃烧器及铁空心阴极灯。

盐酸:优级纯;稀王水:硝酸+盐酸+水=1+3+3,优级纯。

铁标准贮存溶液(0.5mg/mL):称取0.7149g三氧化二铁(优级纯),低温加热溶于100mL浓盐酸中,冷至室温,移入1000mL容量瓶中,以水定容。

铁标准溶液(12.5μg/mL):移取25.00mL铁标准贮存溶液,溶于1000mL容量瓶中,用盐酸(1+19)定容。

分析步骤

称取1.000g金试样于100mL烧杯中,加入6mL稀王水,盖表皿,低温加热,使试样溶解完全,低温蒸至溶液颜色呈棕褐色(约2mL)取下,打开表皿挥发氮的氧化物,加入4mL水,微沸,冷至室温。

用lmo1/L 盐酸溶液洗表皿并将试液移入125mL分液漏斗中并稀释至30mL。加入20mL乙酸乙酯,振荡20s,静置分层,水相放入另一分液漏斗中。加2mLlmol/L 盐酸溶液轻轻振荡数次,洗涤有机相及漏斗,静置分层(贮存有机相以回收金),水相合并。再加入20mL乙酸乙酯,重复操作一次,分层后水相均放入原烧杯中。低温将试液蒸至约2~3mL(切勿蒸干),冷至室温,用盐酸(l+19)移入10~50mL容量瓶中并定容。与分析试样同时进行空白试验。

使用空气-乙炔火焰,在原子吸收光谱仪上,于波长248.3nm处与标准溶液系列同时,以盐酸(l+I9)调零,测量试液中铁的吸光度。减去试样空白吸光度,从工作曲线上查出相应的铁的质量浓度。

工作曲线的绘制:移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准溶液于一组50mL容量瓶中,用盐酸(1+19)定容。在与测定试样相同条件下测量标准系列的吸光度,减去零浓度溶液的吸光度,以铁的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

结果计算:

按下式计算铁的含量,以质量分数(WFe/%)表示:

                    WFe/% =        

式中:c——试液中铁的质量浓度,μg/mL; 

V——试液总体积, mL;

m——试样的质量, g。

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