返回
化验检测
高温合金-钴含量的测定-5-Cl-PADAB光度法
来源:选矿技术网2017-04-127616

一、范围

本推荐方法用5-Cl-PADAB光度法测定高温合金中钴的含量。

本方法适用于高温合金中质量分数为0.005%~0.5%的钴含量的测定。

二、原理

试样以酸溶解,在pH7~8的溶液中,5-Cl-PADAB[4-(5-氯-2-吡啶偶氮-1,3-二氨基苯]与二价钴生成有色络合物,经稀硫酸酸化后,呈现稳定的紫红色,在分光光度计上于波长570nm处测量吸光度,计算出钴的质量分数。

三、试剂

分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

(一)盐酸,ρ约1.19g∕mL、1+1

(二)硝酸,ρ约1.42g∕mL

(三)硫酸,1+3

(四)硫酸-磷酸混合酸,硫酸+磷酸+水=15+15+70

将150mL硫酸缓缓倒入700mL水中并不断搅拌,稍冷,再加入150mL磷酸,混匀。

(五)氨水,1+1

(六)无水乙酸钠溶液,500g∕L

称取50g无水乙酸钠,溶于水中,并用水稀释至100mL,混匀。

(七)柠檬酸铵溶液,100g∕L

(八)5-Cl-PADAB溶液,0.5g∕L

称取0.25g 5-Cl-PADAB,置于150mL烧杯中,加入50mL水,滴加10滴盐酸(1+1),微热溶解后,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

(九)钴标准溶液

1、钴储备液,100μg∕mL

称取0.1000g钴(质量分数大于99.95%),精确至0.0001g。置于250mL烧杯中,加入15mL硫酸(1+1)加热溶解,冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg钴。

2、钴标准溶液A,5.0μg∕mL

移取10.00mL钴储备液(100μg∕mL),置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5.0μg钴。用时现配。

3、钴标准溶液B,2.0μg∕mL

移取5.00mL钴储备液(100μg∕mL),置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2.0μg钴。用时现配。

四、操作步骤

(一)称样

称取约0.10g试样,精确至0.0001g。

(二)空白试验

随同试料做空白试验。

(三)试料分解

将试料置于100mL烧杯中,加10mL适宜比例的盐酸-硝酸混合酸,盖上表面皿,加热至试料溶解。加10mL硫酸-磷酸混合酸,加热蒸发至冒硫酸烟1~2min。如仍有不溶碳化物,小心滴加硝酸至碳化物全部分解,再蒸发至冒硫酸烟。取下冷却,以水溶盐,移入容量瓶中(当钴质量分数小于0.05%时,移入50mL容量瓶中;当钴质量分数大于0.050%时,移入100mL容量瓶中),用水稀释至刻度,混匀。

(四)显色

分取试液2份(钴质量分数小于0.050%,分取10.00mL;大于0.050%,分取5.00mL)于2个50mL容量瓶中,各加入5mL柠檬酸铵溶液(100g∕L),一个作为显色液,一个作为参比液。

显色液:以氨水(1+1)调节溶液至pH7~8,加入5mL乙酸钠溶液(500g∕L)、2.0mL 5-Cl-PADAB溶液(0.5g∕L),在沸水浴中保温5min,取出,流水冷却至室温,加20mL硫酸(1+3),用水稀释至刻度,混匀。

参比液:加入与显色液调节pH 7~8时同量的氨水(1+1),加5mL乙酸钠溶液(500g∕L)、20mL硫酸(1+3)、2.0mL 5-Cl-PADAB溶液(0.5g∕L),用水稀释至刻度,混匀。

(五)测量

将显色液置于合适的吸收皿中,以参比液为参比,在分光光度计上于波长570nm处测量吸光度,在工作曲线上查取钴的质量。

(六)工作曲线绘制

移取0、0.50、1.00、3.00、5.00mL钴标准溶液A(当钴质量分数为>0.050%~0.50%时)或钴标准溶液B(当钴质量分数为0.005%~0.050%时),分别置于一组50mL容量瓶中,各加入5mL柠檬酸铵溶液(100g∕L),按显色液显色,以不加钴标准溶液的一份按参比液操作为参比,在分光光度计上于波长570nm处测量吸光度。以钴的质量为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

五、计算

按下式计算钴的含量,以质量分数表示:

式中:wCo-钴的质量分数,%;

      m1-分取试液中钴的质量,μg;

      V1-分取试液的体积,mL;

      V-试料溶液的总体积,mL;

      m-试料的质量,g。

  • 同类技术