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化验检测
钴酸锂 钴含量的测定 EDTA容量法
来源:选矿技术网2017-04-126933

一、范围

本方法适用于钴酸锂中钴含量的测定。

本方法适用于钴酸锂中质量分数为 20~70%的钴含量的测定。

二、原理

试料以盐酸溶解,以过量的 EDTA标准溶液络合钴,在 pH 5.5 的酸度下用氯化锌标准溶液滴定过量的 EDTA,根据消耗氯化锌标准溶液的量计算钴的含量。

三、试剂

(一)盐酸,1+1

(二)EDTA标准溶液溶液,0.05mol∕L

(三)氯化锌标准溶液,0.02mol∕L

ZnCl2 标准溶液对 Co 的滴定系数的测定

称取金属钴(钴质量分数大于 99.9%)0.1000g 于 250mL锥形瓶中,用 10mL硝酸(1+1)溶解,并低温蒸至湿盐状,加入 5mL盐酸(1+1),低温蒸干,此操作重复两次,以保证将硝酸驱赶干净,加 2mL入盐酸(1+1),溶解盐类,并用水洗涤锥形瓶,加入 25.00mLEDTA溶液[c(EDTA)=0.05mol∕L],以氨水(1+1)调节 pH 至刚果红试纸刚刚变红,加入 10mL缓冲溶液(pH5.7),用水稀释至 100ml。加入少量二甲酚橙指示剂(0.1g∕100gKCl),以 ZnCl2标准溶液滴定至溶液刚变红为终点。按下式计算单位体积氯化锌标准溶液对Co的滴定系数:

式中:k-单位体积氯化锌标准溶液对 Co 的滴定系数,g∕mL;

      m0-金属钴的质量,g;

      V-消耗氯化锌标准溶液的体积,mL。

(四)醋酸-醋酸钠缓冲溶液,pH5.7

称取100克醋酸钠于1000mL烧杯中,加入500mL水溶解,加入13mL冰醋酸(6mol∕L),混匀,用水稀释至 500mL。

(五)二甲酚橙指示剂

称 0.1g 二甲酚橙,加 100g 氯化钾,研细混匀使用。

(六)氨水,1+1

(七)金属钴,钴质量分数大于 99.9%

(八)硝酸,1+1

四、操作步骤

(一)试料量

称取约 0.10g 试样,精确至 0.0001g。

(二)空白试验

随同试料做空白试验。

(三)测量

将试料置于 250mL 锥形瓶中,用 5mL 盐酸(1+1)溶解,加入 25.00mLEDTA 标准溶液(0.05mol∕L),以氨水调节 pH至刚果红试纸刚刚变红,加入 10mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液

(pH5.7),用水稀释至 100mL,加入少量二甲酚橙指示剂,以氯化锌标准溶液(0.02mol∕L)滴定至溶液刚变红为终点。

五、结果计算

按下式计算钴的含量,以质量分数表示:

式中:wCo钴的质量分数,%;

      V1表示25mLEDTA标准溶液相当于氯化锌标准溶液的体积,mL;

      V2表示消耗氯化锌标准溶液的体积,mL;

      k 表示单位体积氯化锌标准溶液对 Co 的滴定系数,g∕mL;

      m表示试料的质量,g。

六、允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差

表            %

钴的质量分数

允许差

20.00~30.00

0.20

>30.00~40.00

0.25

>40.00~50.00

0.30

>50.00~70.00

0.35

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