返回
化验检测
DCP直读光谱法测定地质试样中金、银、钯
来源:选矿技术网2017-04-127189
    一、方法提要
    王水分解试样,罗丹宁螯合树脂富集Au、Ag、Pd,大量基体元素均被分离而不干扰测定方法测定限:w(Au)/10-9=2,w(Ag)/10-9=1,w(Pd)/10-9=1。
    二、试剂配制
    Au、Ag、Pd标准贮存溶液:各配制成含1mg/mL Au,500µg/mL Ag,1mg/mL Pd的溶液。
    锂盐缓冲溶液:用LiCl.H2O配制含50mg/mL Li的水溶液。
    吸附柱:直径11mm,内装0.3g粒度为0.400-0.250mm的罗丹宁螯合树脂,调节流速为1mL/min,使用前选以25mL HCl(1+9)处理。
    三、标准试液的制备
    吸取Au、Ag、Pd的标准贮存溶液,加入锂缓冲溶液,用HCl(1+9)配制成含Au为10µg/mL、Ag为2µg/mL和Li为2mg/mL的高标准溶液,并以与试样同样处理的空白溶液作为低标准溶液。
    四、仪器及工作条件
    SPECTRASPAN Ⅲ A型中阶梯光栅直读光谱仪。其工作条件见下表。
表中 测定Au、Ag、Pd的仪器工作条件
 
阴极氩气流量,0.8L/min
溶液进样量,1.6mL/min
Au269.5nm
分析线   Ag328.0nm
Pd340.4nm
阴极氩气流量,1.6L/min
入口狭缝,50×300µm
积分时间,10s
雾化气压力,0.138MPa
出口狭缝,100500µm
重复次数,1次
    五、分析步骤
    (1)静态交换法。称取20g(精确至0.1g)试样于瓷皿中,于600-700℃灼烧2h,冷却,转入250mL锥形瓶中,加50mL王不(1+1),加热分解至约20mL,加10mL10g/L动物胶溶液,搅拌1min,用倾泻法过滤残渣,向滤液中加0.1g罗丹宁螯合树脂,用搅拌器搅拌3h,将树脂转入50mL烧杯中,加0.2mL锂盐缓冲溶液,低温蒸至近干,加10mL HNO3+HCl+HClO4(6+2+1)的混合酸,加热溶解至冒烟,取下洗杯壁一次,再蒸至近干,加1mL HCl(1+1),转入5mL比色管中,双水稀释至刻度,混匀。
    (2)动态交换法。试样处理同(1),滤液直接通过已备好的吸附柱,用50mL HCl(1+19)分二次洗烧杯及交换柱,然后用20mL 50g/L热硫脲溶液(温度高于50℃)洗柱,向洗液中加1mL锂盐缓冲溶液,以水稀释至25mL。按仪器工作条件进行测定。
  • 同类技术