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化验检测
试金光谱法测定金、铂、钯、铑、铱、钌
来源:选矿技术网2017-04-126531
    一、方法提要
    在试金配料中加入2g金属铋粉,克服残留铅对铱分析线的干扰,用Ag和Te作灰吹保护剂,使试样中Au、Pt、Pd、Rh、Ir、Ru同时富集于毫克量的合粒中。合粒直接放入电极孔穴,以炭粉+硅粉(2+1)作缓冲剂,摄谱时通氧气消除氰带干扰,用Ag作内标元素进行摄谱分析。一次摄谱定含量范围(以50g试样计)w(Au)/10-9=5-400、w(Pt)/10-9=2-200、w(Pd)/10-9=1-200、w(Rh)/10-9=1-200、w(Ir)/10-9=2-400、w(Ru)/10-9=1-200。
    二、试剂配制
    灰吹保护剂:按Bi+Ag+Te(99+0.5+0.5)的比例,分别称取一定量的Ag、Te和金属Bi粉放入石墨坩埚中,上盖一层硼砂,在900℃高温炉中熔融0.5h,熔融0.5g,熔融过程中用碳棒搅拌2-3次,取出倒入铁模中,冷却,去掉熔融渣,并用热水洗净,打碎。用球磨机加水磨至约0.080mm(不过筛)。连同水放入1000mL烧杯中,澄清,倒掉水,于100℃烘箱中烘干,冷却后装入磨口瓶中。
    缓冲剂:炭粉+硅粉(2+1)。
    三、标准试样的制备
    按每克Bi粉中含Au、Ir各20µg,Pt、Pd、Rh、Ru各10µg,Ag、Te各5mg的要求,称取一定量的光谱纯Au、Ir、Pt、Pd、Rh、Ru及Ag、Te、Bi放入石墨坩埚中,然后按灰吹保护剂那样处理,此为主标准。按表1的含量分别称取主标准放入小石墨坩埚中,并加入灰吹保护剂至总重量为1.00g,上盖少量硼砂,于900℃高温炉中熔融20min,冷却,取出金属珠,放入已预热到800℃装有硼砂的瓷皿上进行灰吹,以下按试样分析步骤进行操作,随试样一起摄谱分析。
表1  标准系列中元素的含量(µg)
 
元素
标准系列
1       2      3       4      5      6      7       8      9
Au、Ir
0.0    0.1    0.2     0.5    1.0    2.0    5.0    10.0    20.0
Pt、Pd、Rh、Ru
0.0    0.05   0.1    0.25    0.5    1.0    2.5     5.0    10.0
    四、仪器及工作条件
    PGS-2型二米平面光栅摄谱仪:光栅刻线651条/mm,二级光谱,光栅转角读数5.40°,中央波长320.0nm,狭缝宽18µm,三透镜照明系统,中间光栏5×15mm。
    激发光源及曝光:直流电弧220V,下电极为阳极,起弧电流5A,10s后升至10A,合曝光1min。
    电极规格:下电极杯形细颈,孔径Ф2.2×5×0.9mm,细颈直径3.0mm,长5.0mm。
    相板及暗室处理:天津紫外Ⅰ型相板。A+B显影液,20℃±1℃显影3min。
    测光及工作曲线的绘制:蔡司Ⅱ型测微光度计、S标尺,以△S1gC绘制工作曲线。
    分析线对及测定范围:见表2。
    五、分析步骤
    称取20-100g(精确到0.1g)试样于试金坩埚中,根据试样的化学成分,加入各种试金熔剂,混匀,加1.0g灰吹保护剂和2g金属铋粉,盖上一层NaCl(约20g)。放入900℃高温炉熔融1h左右,炉温升到1100℃,立刻取出坩埚,将熔融物倒入铁模中,冷却后将铅扣上的熔渣分离干净。把铅扣放入已在900℃预热0.5h的镁砂灰皿上,在880℃左右进行灰吹,灰吹到1-3g(即的直径5mm左右)取出灰皿停止灰吹。冷却后,从灰皿上取出金属珠放入已预热到800℃装有硼砂的瓷皿上进行灰吹,金属珠中的铅和铋形成硼酸盐进入渣中,珠子变小,灰吹到瓷皿冷却后从瓷皿上取出AgTe合粒。将AgTe合粒埋在装有缓冲剂的电极孔穴中,并用缓冲剂压结实,与标准一起,按上述工作条件进行摄谱分析。
表2  分析线对及测定范围
 
元素
分析线,nm
内标线,nm
测定范围,µg
Au
Pt
Pd
Pd
Pd
Rh
Rh
Ir
Ir
Ru
Ru
Ru
311.28
299.79
324.27
342.12
311.40
343.49
347.07
322.08
313.33
343.67
349.89
318.99
Ag309.91
Ag309.91
Ag321.57
Ag346.92
Ag309.91
Ag346.92
Ag346.92
Ag321.57
Ag309.91
Ag346.92
Ag346.92
Ag321.57
0.25-20.0
0.10-10.0
0.05-1.0
0.05-1.0
0.05-1.0
0.05-1.0
0.05-1.0
0.10-10.0
0.50-20.0
0.05-1.0
0.05-1.0
0.5-10.0
    六、注意事项
    (1)由于试样中Ag也同时进入合粒,当用Ag作内标,试样中Ag量一定要从灰吹保护剂中扣除,只有当试样中w(Ag)/10-6<10时,才不予考虑。否则就用背景作内标。(2)PbO常含有一定量Au,使用前一定要检查。
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