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化验检测
火焰法直接测定微、痕量铬
来源:选矿技术网2017-04-122911
    一、方法提要
    试样经HNO3和HF分解,残渣用K2S2O7熔融,制成HCl(1+24)溶液。将试液吸入富燃性空气-乙炔火焰中,于波长357.9nm处测定Cr的吸8光度。在K2SO4存在下,常见共存元素不干扰Cr的测定。本法适用于化探试样中w(Cr)/10-6=10-2500的测定。
    二、试剂配制
    铬标准溶液:称取1.4145g于110℃烘干1h的K2Cr2O7(基准试剂)于烧杯中,用水溶解,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含1000µg/mL Cr。
    铬标准溶液:移取25.0mL铬标准贮存溶液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀此溶液含100µg/mL Cr。
    三、仪器工作条件
    SYD-Ⅱ型原子吸收光谱仪。铬空心阴极灯;灯电流6-8mA;波长357.9nm;狭缝为0.05mm;空气流量8.3l/min;乙炔流量3.7/Lmin;火焰状态,富燃。
    四、分析步骤
    称取0.2-0.5g(精确至0.0001g)试样于铂坩埚中,用少量水润湿,加入5mL HNO3、10-15mL HF,低温加热分解并蒸干。加入1-2g K2S2O7,于700-750℃高温炉中熔融5min,取出,冷却后放入150mL烧杯中,加入2mL HCl及少量热水浸取,洗出坩埚,加热溶解。试液冷却后,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度。同时作空白试验。
    工作曲线的绘制:0、100.0、200.0、300.0、400.0、500.0µg Cr的标准溶液于一组50mL容量瓶中,加入10mL 100g/L K2S2O7溶液、2mL HCl,用水稀释至刻度,混匀。与试样溶液同批测定。以Cr的质量浓度为横座标,相应的吸光度为纵座标,相应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线。
    五、分析结果计算
    按通则中式
       (ρB2-ρB1)×Vs
wB/10-6=------------------
                                            ms              计算试样中Cr的含量。
    六、注意事项
    (1)对于易溶试样可以采用HNO3、HF、HClO4分解试样至冒尽HClO4烟。控制试样溶液和标准溶液的酸度为HCl(1+24),50mL溶液中含5mL  100g/L Na2SO4(或K2SO4)溶液。(2)对于含Fe高的试样或很难溶的试样可用Na2O2于刚玉坩埚中熔融分解。(3)火焰状态对Cr的灵敏度影响较大,应注意控制富燃性火焰的稳定性。
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