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矿业综合
黑钨精矿中磷的化学物相分析
来源:选矿技术网2017-04-1210577
    一、方法概述
    黑钨精矿中磷的化学物相分析需要测定磷灰石、独居石和磷钇矿(Y(PO4))的含量。
    磷灰石的分离   磷灰石易溶于稀HCl、稀HNO3,而独居石、磷钇矿不溶。在黑钨精矿中,由于部分磷灰石赋存于褐铁矿和硬锰矿中,因此,用5%HNO3沸水浴浸取1h,磷的浸取率仅44%左右。实验证明,试样于700℃焙烧2h,再用上述条件浸限,磷灰石以及褐铁诪、硬锰矿等包裹的磷均浸取完全。试样经焙烧后,其中的包裹体矿物和有机物均可分解,形成孔雀和裂缝,有利于浸取。磷灰石经1000℃灼烧不分解。
    独居石的分离   独居石不溶于稀酸,但溶于热的HClO4。试样焙烧后,加入20mL HClO4(3+1)微沸10min,独居石、磷钇矿浸取率分别为98.17%、3.16%。
    磷钇矿的分离   磷钇矿留在残渣中。
    二、分析步骤
    磷灰石的测定   称取0.1000-0.2000g试样置于瓷坩埚中,在700℃焙烧2h,冷却后,转入锥形瓶中,加50mL5%HNO3,沸水浴浸取1h,过滤,洗涤,于滤液中测定磷,即为磷灰石及褐铁矿等包裹的磷含量。
    独居石的测定   在上面残渣中,加20mL HCl4(3+1),微沸10min,稍冷,小心地加80mL水稀释,过滤,洗涤,于滤液中测定磷。
    磷钇矿的测定   将上面残渣移入刚玉坩埚中,灰化后,加Na2O2熔融,用80mL温水浸取,加10mL HCl,加热,洗出坩埚,过滤,洗涤,于滤液中测定磷。
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