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化验检测
酸溶快速滴定法测定铬
来源:选矿技术网2017-04-127608
    一、方法提要
    试样经硫-磷混酸分解,以AgNO3为催化剂,用(NH42S2O8将Cr3+氧化至Cr6+,这时Mn2+被氧化至Mn7+,溶液中出现紫色表明Cr6+已经氧化完全,加入NaCI煮沸破坏Mn7+后,用(NH42Fe(SO42标准溶液滴定Cr6+,借此测定Cr量.Ce3+、V3+同样被氧化、被还原,影响测定,量少时不予考虑。本法适用于铬铁矿及一般矿石中ω(Cr)/10-2>0.5的测定。
    二、试剂配制
    K2Cr2O7标准溶液:c(l/6K2Cr2O7)=0.035mol/L.称取1.7162g已在150~160℃供干的K2Cr2O7(基准试剂),将其溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.
    (NH42Fe(SO42标准溶液:c(NH42Fe(SO42·6H2O)=0.035mol/L.称取13.8g试剂溶于H2SO4(5+95)中,并用此H2SO4稀释至1000mL。用K2Cr2O7标准溶液标定,按通则中式(10)计算(NH42Fe(SO42标准溶液的物质的量浓度,mol/L。
    三、分析步骤
    称取0.1~0.2g(精确至0.0001g)试样于500mL锥形瓶中,加20mL硫-磷混酸(2+1),于电炉上在经常摇动下加热分解(以免试样结底及析出焦磷酸盐)。待试样分解完全后,冷却,在摇动下加入200~250mL水、lmL 10g/L AgNO3溶液、l滴10g/L MnSO4溶液,加2~3g(NH42S2O8,加热煮沸至出现MnO4-紫色8~10min,加5mL 100g/L NaCI溶液,继 续煮沸5~10min,使紫色退去,冷却,用(NH42Fe(SO42标准溶液滴定至淡黄色,加入3~4滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,继续滴定至蓝紫色退去溶液出现淡绿色为终点。
    四、分析结果的计算
    按下式计算Cr的含量。
    式中  ωB——被测元素(组分)的质量分数,其中B指被测元素(组分)
         cT——标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L;
         VT——标准滴定溶液的体积,mL;
        MB——被测元素(组分)的摩尔质量,g/mol;
        ms——称取试样的质量,g.
    本式中MB为Cr的摩尔质量,17.33g/mol.
    五、注意事项
    (1)(NH42Fe(SO42标准溶液也可用Cr标样标定,按计算fT值,按计算Cr的含量。(2)氧化时酸度不宜大于5%(V/V),过大不易氧化完全。(3)溶液中(NH42S2O8一定要煮沸赶尽,否则使结果偏高.(4)加NaCI后煮沸,紫色不消失,或出现褐色沉淀,可再滴加少许NaCI溶液,继续煮沸至粉红色消失。但煮沸时间不宜太久,以免Cr6+被还原。
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