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化验检测
磷钼蓝光度法测定磷
来源:选矿技术网2017-04-128845
    一、方法提要
    试样经碱熔,在H2SO4介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸还原成磷钼蓝络合物。该络合物在波长825nm处,有最大吸收,可稳定24h。SiO2通常不干扰测定,As干扰,量高时应分离,为此可在HCl介质中,加入HBr使生成砷的溴化物(AsBr3)挥发除去,或者加入适当的还原剂,使As还原至低价而不干扰。本法适用于铁矿、钛铁矿、岩石中ω(P)/10-2=0.005~0.5的测定。
    二、试剂配制
    25g/L钼酸铵溶液:称取10g钼酸铵溶于100mL水中,再加入300mLH2SO4(1+5)溶解,混匀。
    磷标准贮存溶液:称取0.439g预先在105~110℃烘干过的KH2PO4于200mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含100.0μg/mLP。
    磷标准溶液:吸取100mLP标准贮存溶液于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液含10.0μg/mLP。
    三、分析步骤
    称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)试样于预先盛有5gNaOH的镍坩埚(或高铝坩埚)中,在电炉上烘烤至NaOH熔化,摇匀。放入700℃高温炉中熔融10min,取出,冷却。将坩埚放入250mL烧杯中,加入30~40mL沸水浸取,煮沸,用少量HCl(1+1)洗净坩埚,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,吸取5~20mL滤液于50mL容量瓶中,加入5g/L对硝基酚指示剂,用H2SO4(1+5)中和至溶液的黄色消失,加入3mLH2SO4(1+5)、5mL80g/L酒石酸溶液,用水稀至40mL左右,加入4mL25g/L钼酸铵溶液、2mL10g/L抗坏血酸溶液,用水稀至刻度,混匀。在沸水浴中加热10min,流水冷却至室温,在波长70nm处,选用适当吸收皿,测量吸光度。
    工作曲线的绘制:吸取含0、10.0、20.0……100.0μgP标准溶液于一组50mL容量瓶中,加3mLH2SO4(1+5)、5mL80g/L酒石酸溶液,以下同试样分析步骤,测量其吸光度,绘制工作曲线。
    四、分析结果计算
    按下式计算P的含量。
    式中  ωB——被测元素(组分)的质量分数,其中B指被测元素(组分);
          m——从工作曲线(目视比色为标准色阶)上查得被测元素(组分)的质量,μg(工作曲线的
               绘制:一般用空白试验溶液,分别加入不同质量浓度的被测元素,在坐标纸上,极
               谱法绘制i-ρB曲线;吸光光度绘制A-ρB曲线;离子选择电极法在半对数坐标纸上
               绘制电位值-ρB曲线,在实际工作中,由于测定时试样溶液的体积和绘制工作曲线
               的标准溶液的体积相一致,所以可直接从工作曲线上查出被测元素的质量μg);
          Vs——试样溶液的总体积,mL;
          V1——分取试样的质量,g.
          ms——称取试样的质量,g.
    五、注意事项
    (1)当试样中含As量较高时,可吸取试液于10mL烧杯中,加3mLHCl,加热,滴加3~5滴HBr,使生成AsBr3除去,这过程再重复一遍,最后把溶液蒸干,除去Br2。也可采用HCl+HNO3溶解,经H2SO4冒烟后,在HCl溶液中,加入HBr除As。(2)磷钼蓝络合物也可按下列步骤形成:吸取10mL试液于25mL比色管中,加1滴5g/L对硝基酚指示剂,用H2SO4(1+9)中和至黄色退去后,加2mL12.5%(V/V)H2SO4、1mL200g/L酒石酸溶液、2mL25g/L钼酸铵-12.5%(V/V)H2SO4溶液、1mL10g/L抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。在沸水浴上加热5min,冷却,测量其吸光度。其工作曲线范围为0~50μgP。(3)对于低量P可在825nm处,使用3cm吸收皿测量,工作曲线范围0~30μgP。(4)每加一种试剂均应摇匀,以防溶液中局部酸度偏低,使钼酸铵被还原而使结果偏高。(5)本法也适用于系统分析中测量P。(6)分析结果若要求以P2O5表示,可将分析结果乘以换算系数2.2913(P2O5/2P)。
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