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化验检测
亚硝基红盐光度法测定钴
来源:选矿技术网2017-04-123977
    一、方法提要
    在pH5~6的乙酸盐溶液中,Co与亚硝基红盐反应形成红色络合物,在波长520nm处,测定吸光度,Cu、Ni、Fe仅在含量很高时,才有影响,但若增加显色剂用量,10mgCu、50mgFe均不干扰测定。本法适用于铁矿,锰矿及有色金属矿石中ω(Co)/10-2=0.05~2的测定。
    二、试剂配制
    10g/L亚硝基红盐溶液:称取10g亚硝基红盐,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度、混匀。
    钴标准贮存溶液:称取0.1000g金属钴(99.9%),置于250mL烧杯中,加入10mLHNO3(1+1),加热溶解后,加5mLH2SO4(1+1),继续加热至冒浓厚白烟5~8min,取下,冷却。加入15~20mL水,摇匀,加热煮沸2~3min,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水冲洗烧杯,并稀释至刻度,混匀。此溶液含100μg/mLCo。
    钴标准溶液:吸取100mL钴标准贮存溶液于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含10μg/mLCo。
    三、分析步骤
    称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)试样于200mL烧杯中,加入10mLHCl、5mLHNO3分解8~10min。加5mLH2SO4(1+1),加热溶解,并蒸发至冒烟1~2min,取下,冷却。用水吹洗表皿及杯壁,继续加热蒸发至冒类近干(约剩0.3~0.4mL),加20mL水,加热煮沸使可溶盐溶解,冷却至室温,移入50或100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤。分取5~25mL试液于100mL烧杯中,加入5mL500g/L乙酸钠溶液、3mL10g/L亚硝基红盐溶液,用水稀至约30mL,加热至沸,并保持微沸3~5min,在不断摇动下,趁热加入6~7mLHNO3,煮沸1~2min,冷却后,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。在波长520nm处,选用1~3cm吸收皿,测量吸光度。
    工作曲线的绘制:分取含0、20、40……250μg Co标准溶液于100mL烧杯中,加入5mL500g/L乙酸钠溶液,下按试 样分析步骤操作,并视试样中Co量的高低选用吸收皿(当Co量为0~100μg,选用3cm吸收皿,Co量为0~250μg,选用1cm吸收皿),测量吸光度,并绘制工作曲线。
    四、分析结果的计算
    按下式计算Co的含量。
    式中  ωB——被测元素(组分)的质量分数,其中B指被测元素(组分);
          m——从工作曲线(目视比色为标准色阶)上查得被测元素(组分)的质量,μg(工作曲线的绘
                 制:一般用空白试验溶液,分别加入不同质量浓度的被测元素,在坐标纸上,极谱
                 法绘制i-ρB曲线;吸光光度绘制A-ρB曲线;离子选择电极法在半对数坐标纸上绘制
                 电位值-ρB曲线,在实际工作中,由于测定时试样溶液的体积和绘制工作曲线的标
                 准溶液的体积相一致,所以可直接从工作曲线上查出被测元素的质量μg);
          Vs——试样溶液的总体积,mL;
          V1——分取试样的质量,g.
          ms——称取试样的质量,g.
    五、注意事项
    (1)分析试样也可加0.5~1gNaF助溶。对于基性岩、超基性岩如铬铁矿,可用硫酸+磷酸(1+1)分解,用氨水(1+1)和H2SO4(1+1)中和至微酸性后,按分析步骤操作。Cu量很高的试样应在H2SO4(4+96)中,在煮沸条件下,滴加饱和Na2S2O3溶液至Cu2S沉淀完全。微沸几min后,趁热过滤,滤液中加入几滴H2O2,微沸,使Fe2+氧化至Fe3+,冷后,移入100mL容量瓶中,对于难分解的试样也可在刚玉坩埚中,用Na2O2熔融分解。(2)加HNO3后煮沸时间宜过长,否则,所形成的有色络合物可能被破坏。
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