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矿业综合
金属铝和氧化铝的测定与铝浮渣中铝的化学物相分析
来源:选矿技术网2017-04-1210265
    一、金属铝和氧化铝的测定
    (一)方法概述
    金属铝和氧化铝的分离方法,是利用Al2O3的较稳定的化学性质,方法系先将金属铝溶解,且使Al2O3留在不溶残渣中,从而达到使金属铝和氧化铝分离的目的。下面介绍的几种分离方法均得到应用,但对纯度较高的金属铝中较低含量Al2O3的分离,易产生较大的误差。
    酸法    利用金属名在HCKL溶液中的易溶性,使用权其与Al2O3分离.纯铝(纯度大于99.9%)即使与热HCl作用,反应也是十分缓慢的。为了加速反应,常于HCl中加入氧化剂,如HNO3、KClO3、FeCl3、H2O2等。用HCl(1+2)和少量H2O2溶液,于沸水浴处理试样15min,金属铝的浸取率为99.5%,Al2O3为4.28%。
    溴-甲醇法    利用溴将金属铝氧化并溶于早醇,使其与Al2O3分离。用2-3mL溴和15-20mL早醇,在沸水浴上加流加热至金属铝与溴反应完全,金属铝的浸取率大于99.5%,a-Al2O3微溶液。
    酚汾    金属铝在180℃时与酚作用生成可溶氧化酚铝,而Al2O3与酚不起作用。金属铝的浸取率大于99.5%,Al2O3不溶。当酚中含有0.15%水时,由于酚中微量水与金属铝反应生成Al(OH)3先于酚与金属铝反应,从而使Al2O3的测定结果偏高。因此使用之前需将工业区酚脱水,脱水的酚对Al2O3的分析结果无影响。
    铜盐法    金属铝在铜盐溶液加置换铜离散子,铝呈Al3+进入溶液,而Al2O3与Cu2+不起反应留在不溶残渣打中,通常的铜盐溶液有微酸化的CuSO4溶液饱和CuCl2溶液,饱和Cu2Cl2溶液、CuCl2-NH4Cl溶液。金属铝的浸取率为95%-98%。
    高铁盐法    金属铝与Fe3+反应,Fe3+被还原成Fe2+,然后测定溶液中的Fe2+,计算得出金属铝的含量,通常用H2CO4酸化的Fe2(CO43溶液处理试样,用KMnO4标准溶液滴定Fe2+;或用FeCl3溶液处理试样,用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+。当试样中存在金属铁、锰或锌时,这些元素也能与Fe3+作用生成Fe2+,从而干扰金属铝的测定。
    氢气发生法   金属铝与NaOH作用产生氢,然后准确测定释放出的氢气体积,换算成金属铝的含量。
    氯化挥发法   利用金属拓干燥的氢气流中,加热通入干燥的氯化氢气体,使金属铝呈AlCl3挥而与Al2O3分离。
    (二)分析步骤
    下面仅介绍几种较简便的测定金属铝的方法的分析步骤。Al2O3含量的测定是将残渣用碱熔法分解,制成溶液后,用合适的方法测定铝。
    酸法测定    称取0.1000-0.5000g试样置于锥形瓶中,加入20-25mL甲醇,2-5mL无水溴素,先放放冷水中使其缓慢反应,然后冷却至室温,再微沸或回流加热至反应完全。过滤,用甲醇洗涤。滤液小心蒸去甲醇后用硝硫混酸处理后测定铝。
    酚法测定    由侧颈瓶之侧颈装入40mL酚,加塞,加热到180℃,直至反应完全(伴有氢气生成)。反应通常在30s内完成,再加热10min。冷至100℃,加20mL无水苯乙醇混匀后过滤。先用乙醇,后用甲醇洗涤。上述过程需在排除了氧和湿气的通入氮气流的手套箱中进行。滤液处理后测定铝。
    铜盐法测定   称取0.1000-0.5000G试样置于缩口烧杯中,加入50-100mL160g/LCuSO4溶液,微沸15min过滤,洗涤。于滤液中测定铝。
    二、铝浮渣中铝的化学物相分析
    某些铝浮渣中除含有金属铝和Al2O3外,还可能含有AlCl3。利用AlCl3在水中或一些有机溶剂(如甲醇)中的易溶性,使其与金属铝和Al2O3分离,AlCl3的浸取率为98-99%金属铝和Al2O3不溶。
    含有AlCl3、金属铝、氧化铝的试样,先用甲醇分离AlCl3,溴-甲醇分离金属铝,氧化铝留在最后的残渣中。氧化铝在溴-甲醇中微溶,必在时可通过校正系数修正结果,通常情况下不予考虑。
    AlCl3的测定    用50mL水或20mL甲醇浸取,过滤后的滤液适当处理后测定铝。
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