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化验检测
有关铌、钽的化验分析
来源:选矿技术网2017-04-125118
    样品分析有重量法、容量法、比色法、X-射线荧光分析法等;金属铌和钽和高纯化合物分析采用光谱法或化学-光谱法;电容器钽粉电性能检测方法见国标GB 3137-82。
 
    样品分解用酸碱试剂。酸溶分解一般用HF+HNO3、HF+H2SO4混合酸;碱熔分解多采用KOH、K2CO3、KHSO4和焦硫酸钾。溶剂萃取和离子交换是分析中分离钽、铌和杂质的主要方法。萃取水相常用氟氢酸、抗坏血酸和硝基水杨酸。钽铌沉淀剂多用氢氧化铵、丹宁、苯酚化合物、甲醛、水杨酸、铜铁试剂等。其中丹宁可在低酸介质中(pH=3.7~4)定量沉淀铌(钽),使用最多。
 
    萃取结合色层技术已成为准确测定铌(钽)含量的重要方法。典型的例证是以萃取剂MIBK和HF+HNO3作展开剂的纸上色层分离技术。当展开剂载着铌钽样品在纸上展开时,由于径向流值(Rf)不同(钽为0.9,铌为0.6,各种杂质接近于零),结果钽扩散最快,铌在中间,杂质则停留在原处不动或仅移动一小段距离。然后将丹宁液喷洒在色层纸上,分别剪下钽、铌色带,灰化、灼烧、称重后测定出钽、铌分量。
 
    比色法用于低浓度的溶液测定。在草酸介质中铌与焦性没食子酸生成黄色络合物,而钽为无色络合物,可直接测定铌含量。
 
    X-荧光分析法广泛用于生产中快速测定铌和钽,其准确性和精密度已接近重量法。纯钽(铌)中的杂质分析主要用光谱法,通常采用载体分馏光谱法,以碳酸钠作载体,铟作内标,样品用电极直流电弧激发,在摄谱仪上摄谱。此方法灵敏度高,Bi、Pb、Cd、Sb均可达到10-4%。
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